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十二钨硅酸与十二钨磷酸的制备
十二钨硅酸的制备方法
十二钨硅酸的制备方法一般为酸化-乙醚萃取法，溶胶-凝胶法。
酸化-乙醚萃取法
按化学计量比取一定量的钨酸钠和偏硅酸钠加温度高于90摄氏度的水搅拌溶解，并逐滴加入浓盐酸，完全反应后用乙醚萃取分层，取最下面的重油层真空脱除乙醚后，150摄氏度干燥过夜即可。
溶胶-凝胶法
取一定量的正硅酸乙酯，用40摄氏度水水解，按固载比称取一定量的钨硅酸，用适量乙醇溶解后倒入正硅酸乙酯溶液中，在80摄氏度反应10小时，然后将得到的含水凝胶在45摄氏度的温度真空干燥，再在150摄氏度左右干燥过夜即得到十二钨硅酸。
十二钨磷酸的制备方法有离子交换法、乙醚萃取法等。
1.传统方法首先将钨酸钠与磷酸钠或磷酸混合，调节至合适的PH值，制备成12-钨磷酸钠盐，再用强酸交换除去金属阳离子使之成为游离的十二钨磷酸；
2.乙醚萃取法，用乙醚萃取经强酸酸化过的钨磷酸钠水溶液，使之形成钨磷酸乙醚加合物，加热除去乙醚即可得到十二钨磷酸固体；
3.将钨磷酸盐稀释后，再用离子交换法制备十二钨磷酸；
4.以钨酸钠为原料，加入重量百分比浓度为20%～35%的络合剂过氧化氢、无机酸，控制反应体系的酸的体积摩尔浓度在0.08mol/L—3mol/L，在-5℃—30℃下，加还原剂，得到活性钨酸，再将新鲜制备的活性钨酸直接溶解于稀磷酸溶液中，浓缩结晶后得到十二钨磷酸晶体。
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