Méthode de test du contenu en tungstène pour le tungstate de sodium
La méthode de test de tungstène la plus couramment utilisée dans le tungstate de sodium est la méthode cinchonine gravimétrique, qui utilise le chlorhydrate de cinchonine pour précipiter l'acide tungstique à un pH de 3,0 ~ 4,4 dans une solution chaude pour atteindre la séparation des impuretés, puis la combustion tungstique Acide pour obtenir le trioxyde de tungstène, pèse, contraste la couleur et calcule la teneur en tungstène.
Les réactifs utilisés dans l'expérience sont: l'indicateur de violet de méthyle 0,1%, l'acide chlorhydrique (1 + 1), la solution d'acide chlorhydrique de cinchonine 10% (préparée par l'acide chlorhydrique 1 + 1), la lotion d'acide chlorhydrique de cinchonine 0,2% Papier indicateur
Les étapes sont les suivantes:
1. Peser 0,5 g d'échantillon et placer dans un bécher de 250 ml, dissoudre avec un peu d'eau, ajouter 100 ml d'eau chaude de 60 ~ 80 ℃, 2 gouttes d'indicateur de 0,1% d'orange de méthyle et neutraliser avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce qu'il devienne rouge;
2. Ajouter 10 ml de cinchonine à concentration de 10% en agitant constamment, remuer continuellement pour dégager le précipité et précipiter;
3. Le filtrat est effectué dans une fiole jaugée de 250 ml et la précipitation est lavée avec de la cinchonine à 0,2% pendant plus de cinq fois, après lavage, transférer le précipité avec le papier filtre dans un creuset en porcelaine pour sécher et effectuer la carbonisation sur la cuisinière électrique , Puis obtenir sur la combustion de carbonisation à 750 ~ 800 ℃ muffle four pendant 30 ~ 45 minutes, refroidir et peser;
4. Utiliser la méthode colorimétrique au violet de méthyle pour calculer et analyser les résultats:WO3(%)＝(W/G)×100＋C. Dans l'équation: W désigne le poids du trioxyde de tungstène (g), G le poids de l'échantillon (g), C le poids WO3 Contenu dans le filtrat.
Précautions:
①La précipitation doit être lavée jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'ions sodium, sinon la cautérisation sera plus sombre et plus forte.
②Indicator utilise 0,1% d'orange de méthyle, puis le filtrat peut être calculé par la méthode de colorimétrie au thiocyanate.
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