Métallurgie des poudres de tungstène - frittage
Métallurgie en poudre de tungstène - frittage Général:
Afin d'augmenter la résistance des compacts verts, ils sont soumis à un traitement thermique, qui est appelé frittage. L'objectif principal du frittage est l'ordre de densification pour fournir au métal les propriétés physiques et mécaniques nécessaires et une densité qui convient pour un traitement thermomécanique ultérieur. Le frittage du tungstène s'effectue généralement dans une plage de températures allant de 2000 à 3050 ℃ sous l'écoulement de l'hydrogène, soit par frittage direct (chauffage auto-résistant), soit par frittage indirect (système de chauffage à résistance). La masse volumique ainsi obtenue doit être d'au moins 90% de la masse volumique théorique, mais elle est généralement comprise entre 92 et 98%.
La force motrice principale du frittage est l'abaissement de l'énergie libre, qui se produit lorsque les particules individuelles grandissent ensemble, les pores se rétrécissent et la surface surfacique élevée du compact (c'est-à-dire, son excès d'énergie de surface en excès) diminue. La diminution de la surface est obtenue par écoulement diffus de la matière dans le volume des pores sous l'action des forces capillaires (force de tension superficielle). Outre le rétrécissement, la récupération (changement des structures des sous-grains et de la décharge de contrainte), la recristallisation (formation de cristaux libres de contraintes à faible densité de dislocation) et la croissance des grains se produisent pendant le frittage, contribuant également à la minimisation de l'énergie libre.
Métallurgie des poudres de tungstène - Le frittage est généralement considéré comme se déroulant en trois étapes:
* Au cours de la phase initiale, des cols sont formés entre les particules individuelles et croissent par diffusion, augmentant la surface de contact interparticulaire. L'agrégat de poudre rétrécit, impliquant une approche centre à centre des particules. Dans cette étape, le degré de densification est encore faible et la structure des pores est ouverte et complètement reliée.
* Avec la formation accrue du cou (stade intermédiaire), les cols deviennent et perdent leur identité. On suppose que les pores sont cylindriques. Leurs rayons varient le long de leur longueur et, avec un retrait croissant, les canaux de pores se divisent en petits segments encore partiellement interconnectés. Durant cette étape (étape de fermeture du canal), une densification prononcée se produit et une croissance significative du grain se produit en même temps que le retrait.
Enfin, dans la dernière étape (phase poreuse isolée), les segments de pores se cassent encore en chaînes de pores discrets et isolés de symétrie plus ou moins sphérique. Cette étape se produit quand environ 90% de la densité théorique est atteinte. La densité de frittage s'approche alors asymptotiquement de la limite pratique de 92-98%.
Des études ont montré que la densification est contrôlée par la diffusion des limites de grain sur la plus grande partie de la plage de densification, à moins que, à des densités très élevées, elle soit contrôlée par diffusion en treillis.
Puisque le déplacement des limites de grain, nécessaire à la croissance du grain, est entravé par la présence de pores, le grossissement du grain se produit à un taux plus élevé au-dessus de 97% de densité. Les granulométries des lingots frittés se situent généralement entre 1 0 et 30 μm.
Outre la température et le temps, plusieurs autres paramètres influent sur la densification, comme la granulométrie de la poudre, la densité verte, l'atmosphère de frittage, la pureté de la poudre, la taille / poids compact, la vitesse de chauffage, les gradients thermiques et la présence de phases insolubles telles que les oxydes Th02, La203, Ce02, 2r02) ou du potassium métallique (NS-tungstène).
L'influence de la température et du temps sur la densification peut être estimée en utilisant des diagrammes de densité, qui sont basés sur des modèles approximatifs de frittage. Néanmoins, des équations de taux empiriques sont utilisées à des fins industrielles pour calculer les temps de frittage nécessaires à différentes températures.
Le frittage au tungstène, en pratique, est toujours effectué dans une atmosphère réductrice qui élimine le revêtement d'oxygène des surfaces des particules de poudre. L'hydrogène sec à haute pureté est couramment utilisé. Sous vide ou dans un gaz inerte, le frittage est retenu par l'oxygène résiduel et la densité désirée ne sera pas atteinte.
Comme la ductilité du tungstène est très sensible à la plupart des impuretés, la purification est importante. Par conséquent, des précautions particulières doivent être prises pour que, pendant le frittage, l'évaporation puisse avoir lieu dans la mesure désirée (c'est-à-dire tant qu'il y a une porosité ouverte). Si le lingot se densifie trop rapidement, les impuretés peuvent être piégées. En raison de la température de frittage plus élevée, le frittage direct est plus efficace dans le nettoyage que le frittage indirect.
Le frittage du tungstène dopé est un cas particulier dans le frittage du tungstène. Cela inclut les matériaux renforcés par dispersion tels que le tungstène thorié ou le tungstène avec des additions de CeO2, La2O3 et ZrO2 ainsi que le tungstène NS (non-affaissement) utilisé pour les filaments de la lampe.
La poudre de tungstène dopé au NS contient de petites inclusions d'aluminosilicates de potassium, qui ont été incorporées au cours du processus de réduction. Pendant le frittage, les silicates se dissocient thermiquement et des bulles submicroniques de potassium se forment dans le lingot de tungstène. De façon similaire aux oxydes, ces bulles fixent les limites du grain et inhibent le grossissement du grain pendant le frittage. Puisque le potassium est gazeux pendant le frittage, les bulles sont sous haute pression, qui est équilibrée par la tension superficielle du pore. Ils peuvent être considérés comme de petits pores dans les surfaces de fracture du tungstène dopé NS, en plus des pores de frittage résiduels sensiblement plus grossiers, caractéristiques du tungstène non dopé. Ils constituent le point de départ pour la formation ultérieure de rangées de bulles lors du traitement thermo-mécanique.
Jusqu'aux années soixante, la seule méthode de frittage utilisée dans la pratique était le frittage direct. Bien qu'il soit encore utilisé pour la production de tungstène dopé, il a perdu de son importance. Dès lors, principalement en raison de la demande croissante de pièces plus importantes et de la plus grande capacité des agrégats, des fours de frittage indirects ont été développés. Cette technique est aujourd'hui utilisée comme la voie principale pour produire du tungstène pur.
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