Production de poudre de métal de tungstène
La fabrication de la poudre de tungstène métallique est une étape cruciale dans la production de tungstène-métal et d'alliage, puisque les propriétés de la poudre affectent significativement les propriétés dans les opérations suivantes, telles que le pressage, le frittage et le travail des métaux. Entre 70 et 80% du tungstène dans le monde est produit par la métallurgie des poudres et passe ainsi par cette étape importante. Dans le passé, les progrès de la technologie des poudres ont grandement contribué au développement du tungstène et de ses alliages, ainsi qu'au niveau élevé de qualité des produits. Les grades de poudre sont faits sur mesure pour les applications suivantes, et l'industrie de la poudre fait face à un marché concurrentiel où l'exécution rigoureuse de demandes exigeantes est une partie importante de succès d'affaires.
La poudre est caractérisée par des propriétés chimiques (pureté), physiques (granulométrie, distribution de taille, forme, agglomération, etc.) et des propriétés technologiques (fluidité, densité de compactage, etc.) influencées par le processus de production et Qui peut être contrôlé, dans une certaine mesure, par les paramètres du processus.
Aujourd'hui, la production de poudre de tungstène métallique est réalisée presque exclusivement par la réduction de l'hydrogène des oxydes de tungstène de haute pureté. La réduction des oxydes par le carbone, commune aux premières années de production des métaux, est actuellement utilisée uniquement pour la production de carbure de tungstène (carburation directe). La réduction de l'hydrogène des halogénures de tungstène (procédé Axel Johnson) n'est pas établie à grande échelle.
Les matières de départ communes sont le trioxyde de tungstène (WO3) et l'oxyde de tungstène bleu (WO3-X), ce dernier étant le matériau le plus largement utilisé. L'acide tungstique (H2WO4) n'est utilisé que pour des métaux sélectionnés.
En principe, l'APT peut également être directement réduit sans aucune étape préalable de calcination. L'inconvénient de la réduction directe est la formation d'ammoniac qui doit être nettoyé, mais une certaine quantité d'ammoniac craque et dilue l'hydrogène par l'azote. Par conséquent, de temps en temps, une partie de l'hydrogène circulant contaminé doit être évacué, augmentant ainsi les coûts.
La réduction s'effectue dans des fours-poussoirs dans lesquels la poudre traverse le four en bateaux ou dans des fours rotatifs (voir ci-dessous). On utilise moins fréquemment des fours ou des fours à poutres de marche avec des convoyeurs à bande internes. Les réacteurs à lit fluidisé ne sont toujours pas utilisés commercialement, à l'exception de la production de précurseurs de nanoparticules W ou WC / Co en poudre. Les fours sont munis de plusieurs zones de température contrôlées entre 600 et 1100 ℃. Un grand excès d'hydrogène est utilisé, qui est recyclé dans le four après purification. Le flux d'hydrogène est habituellement dans une direction à contre-courant, plus rarement concurrente. L'hydrogène agit non seulement en tant qu'agent réducteur mais emporte également l'eau formée.
La réduction des oxydes de tungstène par l'hydrogène en tungstène métallique est, à certains égards, un procédé unique. Il offre la possibilité de produire une poudre de tungstène de n'importe quelle granulométrie moyenne souhaitée comprise entre 0,1 et 10 μm (et, dans le cas des oxydes dopés, même jusqu'à 100 μm) à partir du même précurseur d'oxyde. Des particules individuelles de tungstène se forment lors de la réduction du fait du transport de vapeur chimique du tungstène (procédé de vaporisation / dépôt), qui est responsable des caractéristiques finales de la poudre.
En modifiant les paramètres de réduction, on peut réguler les caractéristiques de poudre telles que la taille moyenne des grains, la distribution granulométrique, etc. La température et l'humidité (c'est-à-dire la pression partielle de la vapeur d'eau prévalente pendant la réduction) sont les deux paramètres principaux dans la direction de la granulométrie moyenne de la poudre W, cette dernière étant liée à un certain nombre d'oxydes et de variables liées au procédé comme indiqué sur la Fig. 5.19 et discuté brièvement ci-dessous. La forte influence de l'humidité sur la granulométrie des poudres provient de la forte dépendance de l'humidité sur la vitesse de nucléation de la phase métallique et de la mobilité élevée du tungstène due à la présence d'un composé volatil de tungstène [WO2 (OH) 2 ]). Plus l'humidité est faible, plus le taux de nucléation est élevé (dans des conditions isothermes) et plus la taille du grain est faible.
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