Les bateaux métalliques sont chargés d'oxyde à une hauteur allant de quelques mm à plusieurs cm et sont poussés par étages à travers le four dans des tubes en acier résistant à la corrosion à des intervalles de temps spécifiques. En introduisant un nouveau bateau dans le tube, la ligne en avant est poussée vers l'avant par la longueur d'un bateau. L'hydrogène en excès circule à contre-courant ou à contre-courant par rapport au sens d'écoulement du tungstène. L'hydrogène n'est pas seulement responsable du procédé de réduction lui-même mais sert également à éliminer la vapeur d'eau formée et agit également comme une atmosphère protectrice dans la zone de refroidissement. L'hydrogène "humidifié" quittant le four est séché jusqu'à un point de rosée souhaité et recyclé dans le four. Comme indiqué, l'hydrogène ayant des points de rosée plus élevés peut également être introduit dans le four.

L'hydrogène doit être appliqué en grand excès, ce qui garantit un écoulement rapide sur la couche de poudre. L'excès dépend de la granulométrie souhaitée (plus petite pour la poudre fine et grossière). La portée est entre 2,5 et 40 fois stoechiométrique.

Les fours multitubes (14 à 18 tubes disposés en deux rangées) sont fréquemment utilisés aujourd'hui. Le matériau du bateau, dans la plupart des cas, est un alliage de fer riche en Ni et Cr (lnconel). Plus rarement, en raison du prix élevé, les bateaux sont faits de TZM (alliage de molybdène avec Ti, Zr et C) ou de tungstène pur.

Le grand inconvénient des alliages de fer est que la diffusion des éléments se produit dans la couche de poudre de tungstène en contact. À cet égard, le Ni est l'élément le plus dangereux bien que largement utilisé. Le Ni diffuse rapidement sur les grains de tungstène, affaiblissant ainsi la surface du fond et de la paroi des bateaux. Avec le temps, une échelle contenant du Ni, Fe, Cr et W est formée. Cette échelle colle plus ou moins fermement au bateau. Après plusieurs déplacements à travers le four, il devient plus épais et se brise partiellement, contaminant de façon hétérogène la poudre de tungstène. Les particules de plus grande taille peuvent être séparées par le procédé de criblage toujours appliqué après la réduction, mais les plus petites particules restent dans la poudre de tungstène. Plus la température et l'humidité sont élevées, plus la formation d'écailles est prononcée. Les alliages coulés (microstructure grossière) présentent une meilleure formation d'écailles que les bateaux en tôle laminée. Les alliages contenant du Co au lieu du Ni sont plus résistants, mais le prix élevé du Co les rend inacceptables pour les bateaux. Les alliages contenant du Co ne sont utilisés que comme tubes dans des fours rotatifs.

Les fours sont alimentés au gaz ou chauffés électriquement en trois ou quatre zones séparées. Les températures des fours se situent entre 600 et 1100 ℃. Pour des tailles plus petites et moyennes de grains W, un profil de température est préféré afin de diminuer le temps nécessaire pour la dernière étape de réduction de WO2 à W (réduction lente, vitesse). Pour les grandes tailles de grains (> 6 μm), des conditions de réduction isotherme sont appliquées.

La réduction est couramment réalisée en une seule étape. En variante, une séquence de réduction en deux étapes peut être appliquée à la place. Dans ce cas, la première étape de réduction a lieu à une température plus basse (500-700 ° C, formation d'oxyde brun, WO2) et la deuxième étape à 600-1100 ° C (formation de tungstène métallique).

Dans la pratique industrielle, les bateaux sont chargés d'un certain poids d'oxyde (hauteur de couche) et poussés à travers le four avec un profil de température donné et un débit d'hydrogène. Une fois l'équilibre dynamique atteint, on mesure la granulométrie de la poudre métallique. Si la poudre ne répond pas aux exigences, des ajustements de paramètres tels que changement de température, charge de bateau, débit d'hydrogène, ou temps de poussée sont introduits.

Après la réduction, les poudres sont criblées sur une maille de 60 mesh (parfois aussi sur une maille de 200) pour éliminer les contaminants issus de matériaux de four ou de bateau et sont mélangées pour former un lot de poudre homogène. Aucune atmosphère particulière n'est nécessaire pour la manipulation, car les surfaces en poudre sont rapidement saturées d'oxygène et de vapeur d'eau. Cependant, en dessous de 1 μm, les poudres peuvent être pyrophoriques et des précautions sont nécessaires, en particulier inférieures à 0,5 μm. La réduction sous flux simultané d'hydrogène est la méthode la plus efficace pour éviter le brûlage des poudres fines. Déjà, au cours de l'étape de refroidissement dans le four, la poudre est mise en contact avec de l'hydrogène "humide", et la surface est saturée lorsque la poudre quitte le four. Dans des conditions d'écoulement à contre-courant, la poudre doit être lentement saturée en oxygène. Ceci peut être réalisé soit par stockage de gaz inerte (azote ou argon contenant de faibles quantités d'oxygène) soit par exposition de la poudre à l'atmosphère en petites portions afin d'omettre une surchauffe locale. Cela peut être fait en laissant la poudre dans le bateau pendant environ 30 min.

Il est évident que la capacité du four pour des tailles de grains plus petites, en particulier pour la poudre de tungstène submicronique, est faible. Seules des couches de poudre très fines peuvent être appliquées pour retenir les grains de croissance. Afin d'améliorer la capacité, une double ou triple technique de bateau a été inventée. Le bateau de réduction est surmonté d'un ou deux bateaux supérieurs d'une manière permettant l'écoulement de l'hydrogène entre les bateaux, de sorte que la capacité aussi pour de plus petites tailles de grain pourrait augmenter considérablement.

Les fours modernes sont entièrement automatisés, ce qui signifie que toutes les variables peuvent être réglées et contrôlées. Le chargement, la poussée et l'évacuation des bateaux se fait par machine.

L'avantage du four à pousser par rapport aux fours rotatifs est sa flexibilité dans le passage d'une condition (granulométrie) à l'autre et dans sa grande capacité, en particulier pour des qualités de poudre plus fines. Les inconvénients sont une plus grande consommation d'énergie, une plus grande distribution granulométrique, une plus grande contamination par l'échelle des bateaux et des coûts d'entretien plus élevés.

Si vous avez un intérêt Poudre de tungstène, N'hésitez pas à nous contacter par email: sales@chinatungsten.comOu par téléphone: +86 592 5129696

Plus d'informations>>

Poudre de tungstène