Carburation au tungstène

Production conventionnelle (Carburation)

          

La poudre de tungstène est mise à réagir avec du carbone à des températures entre 1300 et 1700 ℃ dans une atmosphère d'hydrogène. La taille particulaire moyenne et la distribution de taille de la poudre W de départ déterminent la taille des particules et la distribution de taille de WC. Seule une légère augmentation de taille se produit en raison du changement de densité de 19,3 g • cm 3 (W) à 15,7 g • cm 3 (WC). En outre, une certaine agglomération (frittage local), se produit toujours, surtout à des températures plus élevées.

          

En tout cas, le noir de carbone est toujours plus impur que la poudre de tungstène, en particulier en ce qui concerne les métaux alcalins, Ca, Si, Mg et S. Une partie de ces oligo-éléments sont volatilisés pendant la carburation (le pourcentage dépendant de la température) . C'est pourquoi les poudres de WC plus fines (température de carburation inférieure) sont habituellement plus impures que les poudres plus grossières.

          

Les deux composants (W et C) doivent être bien mélangés avant la carburation. Cela se fait dans différents types d'équipement, comme V ou mélangeurs à double cône, le mélange des moulins à boulets ou des mélangeurs haute énergie. Un mélange homogène est important car, lors de la carburation, les atomes de carbone ne peuvent se déplacer que par diffusion ou sous forme de molécules de méthane sur de très courtes distances. La granulation ou le compactage améliore la diffusion et augmente la capacité du four.

          

Lors de la production d'une poudre WC submicronique, on ajoute parfois de petites quantités de substances inhibant la croissance du grain (inhibition de la croissance du grain de WC pendant la carburation et en particulier lors du frittage du métal dur) à la charge W + C avant le mélange. Le chrome ou le vanadium habituels sont ajoutés soit sous forme d'oxyde, soit sous forme de carbure. L'addition d'oxyde doit être considérée dans le calcul du bilan du carbone, parce que le carbone supplémentaire sera consommé pour la réduction et la carburation de l'oxyde de métal.

          

Les récipients de carbone sont remplis avec le mélange de poudre. Selon le type de four, on utilise soit des bateaux, soit des boîtes en graphite dense. Les récipients sont recouverts d'un couvercle en graphite pour éviter toute contamination et traversent le four.

          

Les fours à poussée équipés de tubes ou canaux chauffés sont principalement utilisés. Les matériaux de construction des tubes et des canaux sont soit de l'alumine, soit du graphite, et les éléments chauffants sont faits de fil de molybdène ou de graphite. Les deux matériaux ont des avantages, mais aussi des inconvénients importants qui raccourcissent leur durée de vie. L'avantage du graphite est sa haute stabilité chimique vis-à-vis des oligo-éléments qui s'évaporent lors de la carburation; Son inconvénient est la réaction lente mais constante avec l'hydrogène et la vapeur d'eau. En revanche, l'alumine est très stable vis-à-vis de l'hydrogène et de la vapeur d'eau, mais réagit avec les métaux alcalins (s'évaporant du mélange en poudre), ce qui affaiblit finalement la céramique en diminuant le point de fusion.

          

Les tubes du four et les éléments chauffants sont balayés avec de l'hydrogène sec, qui agit comme atmosphère protectrice pour le produit ainsi que pour les parties sensibles du four. De plus, elle enlève une certaine quantité des impuretés qui s'évaporent du produit et conduit à une purification. Enfin, il favorise la réaction de carburation en formant de façon intermédiaire des molécules de méthane. Ce dernier est d'une importance particulière dans la cémentation de poudre de tungstène grossier.

          

Les températures de carbutation varient entre 1300 et 1700 ℃, principalement en fonction de la taille moyenne des particules de la poudre. Plus la taille de particule est petite, plus la température peut être maintenue. Une température de cémentation plus faible conduit à un degré plus élevé de défauts du réseau, et par conséquent à une plus grande réactivité pendant le frittage, ce qui est indésirable notamment pour les grades submicroniques. D'autre part, des poudres très fines ont tendance à croître déjà pendant la carburation à température plus élevée. Par conséquent, un compromis doit être fait dans la cimentation poudre submicronique.

          

Les temps de rétention habituels dans la zone du four chaud sont compris entre 1 et 2 heures. La chaleur exothermique de réaction peut être utilisée dans la partie arrière de la zone chaude pour maintenir la température sans chauffage.

          

Une fois le chauffage terminé, les récipients passent une zone de refroidissement, encore sous hydrogène, et sont évacués à température ambiante. Des fours plus modernes sont équipés de serrures, et la charge et la décharge se font automatiquement. En utilisant des serrures, aucune entrée d'air n'est autorisée pendant le chargement et le déchargement, évitant ainsi les réactions avec l'oxygène ou l'humidité. Pour les poudres de WC avec des granulométries moyennes inférieures à 0,5um (nuances ultra-fines), il faut faire attention en raison de leur pyrophoricité, et la manipulation est généralement effectuée sous gaz inerte.

Pour les poudres WC submicroniques, un processus de fraisage prolongé est appliqué, en particulier dans les cas où le procédé de broyage humide ultérieur pour la préparation de poudre graduée n'est pas très intense (broyage attritor). La fraise WC peut être réalisée soit dans des broyeurs à boulets optimisés (balles de métal dur, des conditions de broyage de boule optimales évitent toute contamination des parois en acier et maintiennent l'abrasion des billes de métal dur au minimum) ou dans des broyeurs à jet avec un tamiseur. La raison principale de ce broyage est de détruire toute particule de WC plus grossière (& lt; 2um) qui pourrait être responsable de cristaux WC grossiers dans la structure frittée. En outre, des particules d'impuretés hétérogènes (graphite provenant du récipient de cémentation et des particules contenant du Fe-Ni-Cr provenant de l'échelle du bateau de réduction) sont finement divisées et distribuées. Ce type de fraisage n'influence pas efficacement la taille moyenne des particules de WC.

          

Les paramètres physiques sont non seulement responsables de la microstructure après frittage, mais aussi du comportement de retrait pendant la période de frittage. Par conséquent, ils doivent être maintenus constants dans des limites très étroites.

          

De loin, le plus grand pourcentage de WC est produit par cette méthode.

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