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钨酸钠中钨含量的测定方法

钨酸钠中钨含量的测定方法最主要使用的是辛可宁重量法，是在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸达到与杂质分离的目的，灼烧钨酸后即为三氧化钨，称重、比色，计算得出钨含量。

实验所用到的试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

操作步骤为：
1. 称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml、0.1%甲基橙指示剂2滴，用盐酸(1+1)中和至红色；
2. 在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤；
3. 滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重；
4. 滤液按单宁，甲基紫比色法进行分析结果的计算：WO₃(%)＝(W/G)×100＋C。式中：W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO₃含量。

注意事项：
①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

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