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十二钨磷酸
十二钨磷酸是由十二钨酸与磷酸组成的一种具有特殊类型的聚合物杂多酸,外观呈黄色至棕色固体,易溶于水,具有氧化性,其中某些碱金属盐和铵盐却不溶于水。
十二钨磷酸的主要用途是作为一类新型的、有广泛用途的催化剂,20世纪30年代英国化学家凯格恩(Keggin)采用X射线粉末衍射方法,成功地测定了十二钨磷酸的分子结构。
十二钨磷酸的制备以钨酸钠、磷酸氢二钠为原料,其步骤如下:
1.取25g钨酸钠和4g磷酸氢二钠溶于150ml热水中,可观察到溶液稍混浊;
2.边加热边搅拌的条件下,向溶液中加入25ml的浓盐酸使得溶液澄清,继续加热30s;若溶液呈蓝色,是由于钨(VI)还原的结果,需向溶液中滴加3%过氧化氢或溴水至蓝色退去,冷至室温,得到十二钨磷酸钠溶液;
3.将烧杯中的溶液和析出的少量固体一并转移到分液漏斗中,并加入35ml乙醚,再加入10ml6mol/L盐酸,振荡,静止后液体分三层,分出下层溶液,放入蒸发皿中;
4.在水浴中蒸醚,直至液体表面出现晶膜,将蒸发皿放在通风处(注意,防止落入灰尘),使醚在空气中渐渐挥发掉,即可得到白色或浅黄色十二钨磷酸固体。
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