Wolfram Inhalt Testverfahren für Natriumwolframat
Das am häufigsten verwendete Testverfahren für den Wolframgehalt in dem Natriumwolframat ist ein gravimetrisches Verfahren, das unter Verwendung von Cinchoninhydrochlorid verwendet wird, um Wolframsäure bei einem pH-Wert von 3,0 bis 4,4 in einer heißen Lösung auszufällen, um den Zweck der Verunreinigungsabtrennung zu erreichen, und dann Brennen von Wolframsäure Um Wolframtrioxid zu erhalten, zu wiegen, Kontrastfarbe und Wolframgehalt zu berechnen.
Die im Experiment verwendeten Reagenzien sind: Methylviolettindikator 0,1%, Salzsäure (1 + 1), Cinchonin-Salzsäurelösung 10% (hergestellt durch 1 + 1 Salzsäure), Cinchonin-Salzsäure-Lotion 0,2% NaOH (s) umfassender pH-Wert Anzeigepapier
Schritte sind:
1. 0,5 g Probe einwiegen und in ein 250 ml-Becherglas geben, mit etwas Wasser auflösen, 100 ml 60 ~ 80 ° heißes Wasser, 2 Tropfen 0,1% Indikator für Methylorange zugeben und mit Salzsäure neutralisieren, bis sie rot wird
2. Zugabe von 10 ml 10% iger Konzentration von Cinchonin unter ständigem Rühren, kontinuierliches Rühren, um den Niederschlag auszufällen und auszufällen;
3. Das Filtrat wird in einem 250-ml-Messkolben durchgeführt und der Niederschlag nach dem Waschen mit 0,2% Cinchonin mehr als fünfmal gewaschen, der Niederschlag zusammen mit dem Filterpapier in einen Porzellantiegel gepresst, um zu trocknen und eine Karbonisierung am Elektroherd durchzuführen , Dann erhalten auf Karbonisierung Brennen bei 750 ~ 800 ℃ Muffelofen für 30 ~ 45 Minuten, kühl und wiegen,
4. Verwenden Sie Methylviolett-kolorimetrische Methode, um die Ergebnisse zu berechnen und zu analysieren:WO3(%)＝(W/G)×100＋C. In der Gleichung: W bezieht sich auf das Wolframtrioxidgewicht (g), G bezieht sich auf das Probengewicht (g), C bezieht sich auf das gemessene Gewicht WO3 Gehalt im Filtrat.
Vorsichtsmaßnahmen:
①Die Ausfällung sollte so lange gewaschen werden, bis keine Natriumionen vorhanden sind, da sonst die Kauterbildung dunkler wird und ein hohes Ergebnis eintritt
②Indikator verwendet 0,1% Methylorange, und dann kann das Filtrat durch ein Thiocyanat-Kolorimetrieverfahren berechnen.
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