Direkte Aufkohlung
Eine Alternative zur Herstellung von WC-Pulvern im industriellen Maßstab ist das direkte Karburierungsverfahren, das in Japan patentiert wurde. Es wurde nur dort seit mehreren Jahren verwendet, um Submikron und ultrafeine WC-Pulver von hoher Qualität zu produzieren. Anders als das herkömmliche Verfahren erfolgt dies durch die Qualität der Oxid- und Kohlenstoffquelle sowie die Prozessparameter.
Die notwendige Ausrüstung besteht aus Mischer, Pelletiergerät, Trockner und zwei Rotationsöfen.
Rohmaterial wie WO3, abgeleitet von Wolframsäure oder kaltkalziniertem WO3 von APT (via AMT), kann verwendet werden. Das Verfahren ist wie folgt.
Achtundvierzig Teile pro Gewicht WO3 und 16,5 Teile Kohlenstoff werden für 1 Stunde in einem Hensell-Mischer gemischt. Dreiundzwanzig Teile Wasser werden zugegeben, und das Gemisch wird extrudiert (1,2 mm Durchmesser) und je 3. mm geschnitten und getrocknet (& lt; 0,1% H & sub2; O). Die Pellets werden dem ersten Drehrohrofen zugeführt und strömen von dort durch die Schwerkraft automatisch in die zweite.
Typische Ofenbedingungen sind: Stufe 1-Stickstoffatmosphäre, 1350 ℃ (Reduktion); Stufe 2-Wasserstoff-Atmosphäre, 1650 ℃ (Karburierung).
Der Ausschluss von Wasserstoff im Reduktionsschritt vermeidet jegliches Wolframkristallwachstum über das flüchtige WO2 (OH) 2. Der Reaktionsweg folgt der Reihenfolge: WO3 → (WO2.9) → WO2.72 → WO2 → W → W2C → WC. Das intermediär gebildete, nadelartige WO2.72 zersetzt sich zu ultrafeinen WO2-Kernen, die weiter in etwa gleich große Weite transformiert werden. Zur Erfüllung der Kohlenstoffbilanz (ca. 6,13 Gew .-% C) ist eine präzise Kontrolle der Temperatur und der Atmosphäre während des zweistufigen Verfahrens erforderlich.
Die feinsten Pulver (Cr3C2 dotiert oder undotiert) zeichnen sich durch eine enge Korngrößenverteilung und eine spezifische Oberfläche zwischen 3,0 und 3,5 cm2 • g-1 aus. Die reale Teilchengröße liegt im Bereich von 0,15um.
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