Durchlaufofen
Metallboote werden mit Oxid bis zu einer Höhe von wenigen Millimetern bis zu einigen cm aufgeladen und in Stufen durch den Ofen in korrosionsbeständigen Stahlrohren in bestimmten Zeitintervallen geschoben. Durch das Einführen eines neuen Bootes in das Rohr wird die Reihe vorn um die Länge eines Bootes nach vorne geschoben. Wasserstoff im Überschuss fließt entweder co-oder im Gegenstrom zur Wolfram-Strömungsrichtung. Der Wasserstoff ist nicht nur für den Reduktionsvorgang selbst verantwortlich, sondern dient auch zum Entfernen des gebildeten Wasserdampfs und wirkt auch als Schutzatmosphäre in der Kühlzone. Der aus dem Ofen austretende "benetzte" Wasserstoff wird auf einen gewünschten Taupunkt getrocknet und in den Ofen zurückgeführt. Wie angedeutet, kann auch Wasserstoff mit höheren Taupunkten in den Ofen eingespeist werden.
Wasserstoff muss in großem Überschuss aufgetragen werden, was einen schnellen Fluss über die Pulverschicht gewährleistet. Der Überschuss hängt von der gewünschten Korngröße ab (kleiner für grobes und höher für feines Pulver). Der Bereich liegt zwischen 2,5 und 40 mal stöchiometrisch.
Multitube-Öfen (14 bis 18 in zwei Reihen angeordnete Rohre) sind heute häufig im Einsatz. Das Boot Material, in den meisten Fällen ist eine Eisen-Legierung hoch in Ni und Cr (lnconel). Aufgrund des hohen Preises sind die Boote eher aus TZM (Molybdänlegierung mit Ti, Zr und C) oder reinem Wolfram.
Der große Nachteil der Eisenlegierungen ist, daß die Diffusion der Elemente in die kontaktierende Wolframpulverschicht eintritt. In dieser Hinsicht ist Ni das gefährlichste Element, obwohl es weit verbreitet ist. Ni rasch über die Wolframkörner diffundiert, wodurch die Oberfläche des Bodens und der Wand der Boote geschwächt wird. Mit der Zeit wird ein Ni, Fe, Cr und W enthaltender Maßstab gebildet. Diese Skala haftet mehr oder weniger fest am Boot. Nach mehreren Durchfahrten durch den Ofen wird es dicker und zerbricht teilweise, wodurch das Wolframpulver heterogen verunreinigt wird. Größere Teilchen können durch das immer angewandte Siebverfahren nach der Reduktion getrennt werden, aber die kleineren Teilchen verbleiben im Wolframpulver. Je höher die Temperatur und Feuchtigkeit, desto ausgeprägter die Kesselsteinbildung. Gusslegierungsmaterial (grobe Mikrostruktur) zeigt eine verbesserte Kesselsteinbildung im Vergleich zu Booten aus gewalztem Blech. Legierungen, die Co anstelle von Ni enthalten, sind widerstandsfähiger, aber der hohe Preis von Co macht sie inakzeptabel für Boote. Co-haltige Legierungen werden nur in Rohren als Rohre verwendet.
Die Öfen sind entweder gasbeheizt oder elektrisch beheizt in drei oder vier getrennten Zonen. Ofentemperaturen liegen zwischen 600 und 1100 ℃. Für kleinere und mittlere W-Korngrößen wird ein Temperaturprofil bevorzugt, um die für den letzten Reduktionsschritt erforderliche Zeit von WO2 zu W (langsame Reduktion, Geschwindigkeit) zu verkürzen. Für grßere Korngrßen (& gt; 6 um) werden isotherme Reduktionsbedingungen angewandt.
Die Reduktion wird üblicherweise in einer Stufe durchgeführt. Alternativ kann stattdessen eine zweistufige Reduktionssequenz angewendet werden. In diesem Fall findet die erste Reduktionsstufe bei niedrigerer Temperatur (500-700 ℃, Bildung von braunem Oxid, WO2) und der zweiten Stufe bei 600-1100 ℃ (Bildung von Wolframmetall) statt.
In der industriellen Praxis werden die Boote mit einem bestimmten Oxidgewicht (Schichthöhe) beladen und durch den Ofen mit einem gegebenen Temperaturprofil und Wasserstoffdurchsatz gedrückt. Nach Erreichen eines dynamischen Gleichgewichts wird die Teilchengröße des Metallpulvers gemessen. Wenn das Pulver den Anforderungen nicht genügt, werden Parametereinstellungen wie Temperaturänderung, Bootslast, Wasserstoffdurchsatz oder Push-Zeit eingeführt.
Nach der Reduktion werden die Pulver auf 60 Mesh (manchmal auch auf 200 Mesh) gesiebt, um Verunreinigungen, die aus Ofen- oder Bootsmaterialien stammen, zu entfernen und werden gemischt, um eine homogene Pulvercharge zu bilden. Für die Handhabung ist keine spezielle Atmosphäre erforderlich, da die Pulveroberflächen schnell mit Sauerstoff und Wasserdampf gesättigt sind. Unterhalb von 1 μm können die Pulver jedoch pyrophor sein und Vorsichtsmaßnahmen erforderlich sein, insbesondere unter 0,5 μm. Die Reduktion unter gleichzeitigem Wasserstofffluß ist die wirksamste Methode, um das Verbrennen der feinen Pulver zu vermeiden. Bereits während der Abkühlphase im Ofen wird das Pulver mit "nassem" Wasserstoff in Kontakt gebracht, und die Oberfläche wird gesättigt, wenn das Pulver den Ofen verlßt. Unter Gegenstrombedingungen muss das Pulver langsam mit Sauerstoff gesättigt werden. Dies kann entweder durch eine Inertgasspeicherung (Stickstoff oder Argon, die geringe Mengen an Sauerstoff enthält) erreicht werden oder indem das Pulver in kleinen Portionen der Atmosphäre ausgesetzt wird, um lokale Überhitzung zu vermeiden. Dies kann durch Verlassen des Pulvers in dem Boot für etwa 30 min
Es ist offensichtlich, dass die Ofenkapazität für kleinere Korngrößen, insbesondere für Submikron-Wolframpulver, gering ist. Es können nur sehr dünne Pulverschichten aufgebracht werden, um die Körner vom Wachsen zu halten. Um die Kapazität zu verbessern, wurde eine Doppel- oder Dreifachboottechnik erfunden. Das Reduktionsboot ist mit einem oder zwei oberen Booten in einer Weise versehen, die einen Wasserstofffluss zwischen den Booten erlaubt, so dass die Kapazität auch für kleinere Korngrößen beträchtlich ansteigen kann.
Moderne Öfen sind voll automatisiert, dh alle Variablen können eingestellt und gesteuert werden. Das Laden, Schieben und Entladen der Boote erfolgt maschinell.
Der Vorteil des Schiebofens gegenüber Drehrohrofen liegt in der Flexibilität des Umschaltens von einem Zustand (Korngröße) zum nächsten und in seiner hohen Kapazität, insbesondere für feinere Pulverqualitäten. Nachteile sind höherer Energieverbrauch, breitere Korngrößenverteilung, mehr Verschmutzung durch die Waage von den Booten und höhere Wartungskosten.
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