Wolfram Pulver Metallurgie - Sintern
Wolfram-Pulvermetallurgie - Sintern Allgemeines:
Um die Festigkeit der Grünlinge zu erhöhen, werden sie einer Wärmebehandlung unterzogen, die als Sintern bezeichnet wird. Das Hauptziel des Sinterns ist die Verdichtungsreihenfolge, um das Metall mit den notwendigen physikalischen und mechanischen Eigenschaften und einer Dichte zu versehen, die für die nachfolgende thermomechanische Verarbeitung geeignet ist. Sintern von Wolfram wird üblicherweise in einem Temperaturbereich von 2000 bis 3050 ℃ unter fließendem Wasserstoff entweder durch Direktsintern (Eigenwiderstandsheizung) oder indirekte Sinterung (Widerstandselementheizsysteme) durchgeführt. Die dabei erhaltene Dichte sollte mindestens 90% der theoretischen Dichte betragen, liegt aber üblicherweise im Bereich von 92 bis 98%.
Die Hauptantriebskraft zum Sintern ist die Senkung der freien Energie, die stattfindet, wenn einzelne Teilchen zusammenwachsen, Poren schrumpfen und die hohe Oberfläche des Preßlings (d.h. seine hohe überschüssige Oberflächenenergie) abnimmt. Die Abnahme der Oberfläche erfolgt durch Diffusionsströmung von Materie in das Porenvolumen unter der Wirkung von Kapillarkräften (Oberflächenspannkraft). Neben dem Schrumpfen, der Wiedergewinnung (Veränderung der Subgrainstrukturen und der Zugentlastung), der Rekristallisation (Bildung von spannungsfreien Kristallen mit geringer Versetzungsdichte) und dem Kornwachstum während des Sinterns, was ebenfalls zur Minimierung der freien Energie beiträgt.
Wolfram-Pulver-Metallurgie - Sinterung gilt in der Regel in drei Stufen:
* Während der frühen Phase werden die Hälse zwischen den einzelnen Partikeln gebildet und wachsen durch Diffusion, wodurch die Kontaktfläche zwischen den Partikeln vergrößert wird. Das Pulveraggregat schrumpft, wobei der Mittelpunkt zu den Ansätzen der Teilchen gehört. In diesem Stadium ist der Verdichtungsgrad noch niedrig und die Porenstruktur offen und vollständig verbunden.
* Mit zunehmender Halsbildung (Zwischenstadium) werden die Hälse zu einer Identität. Die Poren werden als zylindrisch angenommen. Ihre Radien variieren in ihren Längen, und mit zunehmender Schrumpfung brechen sich die Porenkanäle in kleine, noch teilweise miteinander verbundene Segmente auf. Während dieses Stadiums (Kanalverschlußstufe) tritt eine ausgeprägte Verdichtung auf und ein signifikantes Kornwachstum tritt gleichzeitig mit einer Schrumpfung auf.
Schließlich werden in der letzten Stufe (isolierte Porenstufe) die Porensegmente weiter in Ketten von diskreten, isolierten Poren von mehr oder weniger sphärischer Symmetrie zerfallen. Diese Stufe tritt auf, wenn etwa 90% der theoretischen Dichte erreicht wird. Die Sinterdichte nähert sich dann asymptotisch der praktischen Grenze von 92-98%.
Untersuchungen haben gezeigt, dass die Verdichtung durch Korngrenzendiffusion über den größten Teil des Verdichtungsbereichs gesteuert wird, es sei denn, bei sehr hohen Dichten wird sie durch Gitterdiffusion gesteuert.
Da die Bewegung der Korngrenzen, die für das Kornwachstum erforderlich ist, durch die Anwesenheit von Poren behindert wird, verläuft die Kornvergröberung mit einer höheren Rate als 97% Dichte. Die Korngrößen der gesinterten Barren liegen üblicherweise im Bereich von 1 0 bis 30 μm.
Außer der Temperatur und der Zeit beeinflussen mehrere andere Parameter die Verdichtung, wie die Pulverteilchengröße, die Gründichte, die Sinteratmosphäre, die Pulverreinheit, die kompakte Grße / das Gewicht, die Heizrate, die thermischen Gradienten und die Gegenwart von unlöslichen Phasen, wie Oxide (Th02, La203 , Ce02, 2r02) oder metallisches Kalium (NS-Wolfram).
Der Einfluss von Temperatur und Zeit auf die Verdichtung kann durch die Verwendung von sogenannten Dichtediagrammen, die auf angenäherten Sintermodellen basieren, abgeschätzt werden. Dennoch werden empirische Geschwindigkeitsgleichungen für industrielle Zwecke verwendet, um e notwendige Sinterzeiten bei verschiedenen Temperaturen zu berechnen.
Das Wolfram-Sintern wird in der Praxis immer in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt, die die Sauerstoffbeschichtung der Pulverteilchenoberflächen entfernt. Hochreiner trockener Wasserstoff wird üblicherweise verwendet. Unter Vakuum oder in Inertgas wird das Sintern durch Restsauerstoff beibehalten und die gewünschte Dichte wird nicht erreicht.
Da die Duktilität von Wolfram sehr empfindlich gegenüber den meisten Verunreinigungen ist, ist die Reinigung wichtig. Daher muß besonders darauf geachtet werden, daß beim Sintern die Verdampfung in dem gewünschten Ausmaß erfolgen kann (d. H. Solange eine offene Porosität vorliegt). Wenn der Block zu schnell verdichtet, können Verunreinigungen gefangen werden. Durch die höhere Sintertemperatur ist das Direktsintern beim Reinigen wirksamer als das indirekte Sintern.
Das Sintern von dotiertem Wolfram ist ein spezielles Fall beim Sintern von Wolfram. Dies schließt dispersionsverstärkte Materialien wie thoriertes Wolfram oder Wolfram mit Zusätzen von CeO & sub2 ;, La & sub2; O & sub3; und ZrO & sub2; sowie NS (nicht durchhängendem) Wolfram, das für Lampenfilamente verwendet wird, ein.
NS-dotiertes Wolframpulver enthält kleine Einschlüsse von Kaliumaluminosilikaten, die während des Reduktionsverfahrens eingebaut wurden. Während des Sinterns dissoziieren die Silikate thermisch und submikronische Kaliumbläschen bilden sich im Wolframbarren. Ähnlich wie die Oxide stecken diese Bläschen die Korngrenzen und hemmen die Kornvergröberung während des Sinterns. Da Kalium während des Sinterns gasförmig ist, befinden sich die Blasen unter hohem Druck, was durch die Oberflächenspannung der Pore ausgeglichen wird. Sie sind als kleine Poren in den Bruchflächen von NS-dotiertem Wolfram neben den deutlich gröberen restlichen Sinterporen als charakteristisch für undotiertes Wolfram zu sehen. Sie bilden den Ausgangspunkt für die anschließende Bildung von Blasenreihen während der thermomechanischen Bearbeitung.
Bis zu den sechziger Jahren war das einzige Sinterverfahren in der Praxis das direkte Sintern. Obwohl es noch für die Herstellung von dotiertem Wolfram in Gebrauch ist, hat es seine Bedeutung verloren. Von da an wurden vor allem wegen der steigenden Nachfrage nach Iarger-Teilen und der höheren Kapazität der Aggregate indirekte Sinteröfen entwickelt. Diese Technik wird heutzutage als Hauptstraße zur Herstellung von reinem Wolfram verwendet.
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