Wolframkarburierung
Konventionelle Herstellung (Karburierung)
Wolframpulver wird mit Kohlenstoff bei Temperaturen zwischen 1300 und 1700 ℃ in einer Wasserstoffatmosphäre umgesetzt. Die mittlere Teilchengrße und die Größenverteilung des Ausgangs-W-Pulvers bestimmen die Teilchengrße und die Größenverteilung von WC. Durch die Dichteänderung von 19,3 g • cm-3 (W) auf 15,7 g • cm-3 (WC) ergibt sich nur eine leichte Zunahme der Größe. Zusätzlich kommt es vor allem bei höheren Temperaturen zu einer gewissen Agglomeration (lokales Sintern).
In jedem Fall ist Ruß, insbesondere in Bezug auf die Alkalimetalle Ca, Si, Mg und S, immer unreiner als Wolframpulver. Ein Teil dieser Spurenelemente wird während der Karburierung verflüchtigt (der prozentuale Anteil in Abhängigkeit von der Temperatur) . Deshalb sind feinere WC-Pulver (untere Karburierungstemperatur) meist unreiner als gröbere Pulver.
Die beiden Komponenten (W und C) müssen vor der Aufkohlung gründlich gemischt werden. Dies geschieht in verschiedenen Gerätetypen wie V- oder Doppelkonusmischern, Mischkugelmühlen oder Hochenergiemischern. Eine gleichmäßige Mischung ist von Bedeutung, da sich Kohlenstoffatome während der Karburierung nur über Diffusion oder als Methanmoleküle über sehr kurze Distanzen bewegen können. Pelletieren oder Verdichten verbessert die Diffusion und erhöht die Ofenkapazität.
Bei der Herstellung von Submikron-WC-Pulver werden manchmal kleine Mengen an kornwachstumshemmenden Substanzen (Hemmen des WC-Kornwachstums während der Karburierung und insbesondere während des Hartmetallsinterns) der W + C-Ladung vor dem Mischen zugesetzt. Das übliche Chrom oder Vanadium wird entweder als Oxid oder als Carbid zugegeben. Der Zusatz von Oxid muss bei der Berechnung der Kohlenstoffbilanz berücksichtigt werden, da zusätzlicher Kohlenstoff zur Reduktion und Karburierung des Metalloxids verbraucht wird
Kohlenstoffgefäße werden mit der Pulvermischung gefüllt. Je nach Ofentyp werden entweder Boote oder Boxen aus dichtem Graphit verwendet. Die Gefäße sind mit einer Graphitabdeckung bedeckt, um jegliche Kontamination zu vermeiden und durch den Ofen zu gehen.
Hauptsächlich werden Stoßöfen mit beheizten Rohren oder Kanälen eingesetzt. Konstruktionsmaterial für die Rohre und Kanäle ist entweder Aluminiumoxid oder Graphit, und die Heizelemente bestehen aus Molybdändraht oder Graphit. Beide Materialien haben Vorteile, aber auch erhebliche Nachteile, die ihre Lebensdauer verkürzen. Der Vorteil von Graphit ist seine hohe chemische Stabilität gegen Spurenelemente, die beim Karburieren verdampfen; Sein Nachteil ist die langsame, aber konstante Reaktion mit Wasserstoff und Wasserdampf. Im Gegensatz dazu ist Aluminiumoxid sehr stabil gegen Wasserstoff und Wasserdampf, reagiert jedoch mit Alkalimetallen (Verdampfen aus der Pulvermischung), die schließlich die Keramik durch Verringerung des Schmelzpunktes schwächen
Die Ofenrohre und die Heizelemente werden mit trockenem Wasserstoff geweht, der als Schutzatmosphäre für das Produkt sowie für die empfindlichen Ofenteile wirkt. Darüber hinaus trägt es eine gewisse Menge an Verunreinigungen ab, die aus dem Produkt verdampfen und zu einer Reinigung führen. Schließlich begünstigt sie die Karburierungsreaktion durch Zwischenbilden von Methanmolekülen. Letzteres ist von besonderer Wichtigkeit beim Karburieren von grobem Wolframpulver.
Karburierungstemperaturen schwanken zwischen 1300 und 1700 ℃, hauptsächlich abhängig von der durchschnittlichen Teilchengröße des Pulvers. Je kleiner die Partikelgröße, desto niedriger kann die Temperatur gehalten werden. Eine niedrigere Karburierungstemperatur führt zu einem höheren Grad an Gitterfehlern und folglich zu einer höheren Reaktivität während des Sinterns, was insbesondere für Submikronsorten unerwünscht ist. Auf der anderen Seite neigen sehr feine Pulver schon während der Karburierung bei höherer Temperatur zu wachsen. Daher muss ein Kompromiss in Karburierung submicron Pulver gemacht werden.
Übliche Retentionszeiten in der heißen Ofenzone liegen zwischen 1 und 2 Stunden. Die exotherme Reaktionswärme kann im hinteren Teil der heißen Zone verwendet werden, um die Temperatur ohne jede Erwärmung aufrechtzuerhalten
Nach Beendigung des Erhitzens passieren die Gefäße eine Kühlzone, noch unter Wasserstoff, und werden bei Raumtemperatur ausgetragen. Moderne Öfen sind mit Schlössern ausgestattet, und das Laden und Entladen erfolgt automatisch. Durch die Verwendung von Schlössern kann keine Luft beim Laden und Entladen eindringen, wodurch Reaktionen mit Sauerstoff oder Feuchtigkeit vermieden werden. Bei WC-Pulvern mit durchschnittlichen Teilchengrößen unter 0,5 μm (Ultrafeine Qualität) ist aufgrund ihrer Pyrophorik besondere Vorsicht geboten, und die Handhabung erfolgt häufig unter Inertgas.
Für Submikron-WC-Pulver wird ein verlängertes Mahlverfahren angewendet, insbesondere dann, wenn das anschliessende Naßmahlen für eine abgestufte Pulverpräparation nicht sehr intensiv ist (Attritormangel). Das WM-Fräsen kann entweder in optimierten Kugelmühlen (Hartmetallkugeln, optimale Kugelmahlbedingungen, Vermeidung jeglicher Verunreinigung von den Stahlwänden und Aufrechterhalten des Abriebs der Hartmetallkugeln auf Minimum) oder in Düsenmühlen in Komination mit einem Sichter durchgeführt werden. Der Hauptgrund für dieses Mahlen besteht darin, irgendwelche gröberen WC-Partikel (& lt; 2um) zu zerstören, die für grobe WC-Kristalle in der Sinterstruktur verantwortlich sein könnten. Ferner werden heterogene Verunreinigungsteilchen (Graphit aus dem Karburierungsbehälter und Fe-Ni-Cr enthaltende Teilchen aus der Reduktionsbootskala) fein verteilt und verteilt. Diese Art des Mahlens beeinflusst nicht effektiv die durchschnittliche Korngröße des WC.
Die physikalischen Parameter sind nicht nur verantwortlich für die Mikrostruktur nach dem Sintern, sondern auch für das Schrumpfverhalten während der Sinterphase. Daher müssen sie innerhalb sehr enger Grenzen gehalten werden.
Bei weitem wird der größte Prozentsatz von WC durch diese Methode produziert.
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