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十二鎢磷酸
十二鎢磷酸是由十二鎢酸與磷酸組成的一種具有特殊類型的聚合物雜多酸,外觀呈黃色至棕色固體,易溶于水,具有氧化性,其中某些鹼金屬鹽和銨鹽卻不溶于水。
十二鎢磷酸的主要用途是作為一類新型的、有廣泛用途的催化劑,20世紀30年代英國化學家凱格恩(Keggin)採用X射線粉末衍射方法,成功地測定了十二鎢磷酸的分子結構。
十二鎢磷酸的製備以鎢酸鈉、磷酸氫二鈉為原料,其步驟如下:
1.取25g鎢酸鈉和4g磷酸氫二鈉溶於150ml熱水中,可觀察到溶液稍混濁;
2.邊加熱邊攪拌的條件下,向溶液中加入25ml的濃鹽酸使得溶液澄清,繼續加熱30s;若溶液呈藍色,是由於鎢(VI)還原的結果,需向溶液中滴加3%過氧化氫或溴水至藍色退去,冷至室溫,得到十二鎢磷酸鈉溶液;
3.將燒杯中的溶液和析出的少量固體一併轉移到分液漏斗中,並加入35ml乙醚,再加入10ml6mol/L鹽酸,振盪,靜止後液體分三層,分出下層溶液,放入蒸發皿中;
4.在水浴中蒸醚,直至液體表面出現晶膜,將蒸發皿放在通風處(注意,防止落入灰塵),使醚在空氣中漸漸揮發掉,即可得到白色或淺黃色十二鎢磷酸固體。
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