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蒸發結晶法製備仲鎢酸銨
蒸發結晶法製備仲鎢酸銨(APT)是目前工業上最主要的APT生產方法,因為不需要加入試劑,沒有新的雜質引入,並且結晶過程中能夠進一步除去雜質,有利於保證產品品質。其作業方式有兩種:分批間斷式作業和連續式作業。蒸發結晶主要用到的設備有搪瓷(或襯鈦)反應器和連續結晶器兩種。
分批間斷式作業是在夾套加熱的帶有攪拌裝置的搪瓷(或襯鈦)反應器中進行。分批間斷式作業製備仲鎢酸銨的結晶率一般可以達到90%~95%,若產品純度要求較高,結晶率可以控制得低一些,母液密度控制在稍高水準上。
連續式作業是在連續結晶器中進行的。將鎢酸銨溶液在外部加熱到一定溫度後送至連續結晶器內蒸發使得溶液過飽和;而後,過飽和溶液經過連續過濾機過濾洗滌,再於母液混合,並伴隨攪拌,如此迴圈,進行二次結晶,從而製備仲鎢酸銨。此法可以獲得成分和細微性均勻的APT產品,過程連續,品質穩定,生產能力大,可回收氨,但是一次結晶率不高(80%~90%)。
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