Metalurgia del polvo de tungsteno - Sinterización
Tungsten Powder Metalurgia - Sinterización General:
Con el fin de aumentar la resistencia de los compactos verdes, se someten a un tratamiento térmico, que se denomina sinterización. El objetivo principal de la sinterización es la densificación para proporcionar al metal las propiedades físicas y mecánicas necesarias y una densidad que sea adecuada para el posterior procesamiento termomecánico. La sinterización del tungsteno se lleva a cabo comúnmente en un rango de temperatura de 2000 a 3050 ℃ bajo el flujo de hidrógeno ya sea por sinterización directa (calentamiento de auto-resistencia) o sinterización indirecta (resistencia de elementos de sistemas de calefacción). La densidad ası obtenida debe ser un mınimo del 90% de la densidad teórica, pero está comúnmente en el intervalo entre 92 a 98%.
La principal fuerza motriz para la sinterización es la disminución de la energía libre, que tiene lugar cuando las partículas individuales crecen juntas, los poros se contraen y la alta superficie del compacto (es decir, su alto exceso de energía superficial) disminuye. La disminución en el área superficial se logra mediante el flujo difusional de materia en el volumen de poro bajo la acción de fuerzas capilares (fuerza de tensión superficial). Además de la contracción, la recuperación (cambio de estructuras subgrain y el alivio de la tensión), la recristalización (formación de cristales libres de deformación baja en la densidad de dislocación) y el crecimiento del grano se producen durante la sinterización, contribuyendo también a la minimización de la energía libre.
Metalurgia de polvos de tungsteno - Sinterización se considera comúnmente que se lleva a cabo en tres etapas:
Durante la etapa inicial, se forman cuellos entre partículas individuales y crecen por difusión, aumentando el área de contacto entre partículas. El agregado de polvo se encoge, implicando el enfoque de centro a centro de las partículas. En esta etapa, el grado de densificación es todavía bajo y la estructura de poro está abierta y totalmente conectada.
Con el aumento de la formación del cuello (etapa intermedia), los cuellos se convierten y pierden su identidad. Se supone que los poros son cilíndricos. Sus radios varían a lo largo de sus longitudes y, con el aumento de la contracción, los canales de los poros se dividen en pequeños segmentos aún parcialmente interconectados. Durante esta etapa (etapa de cierre del canal), se produce densificación pronunciada y se produce un crecimiento significativo del grano simultáneamente con la contracción.
Finalmente, en la última etapa (etapa de poro aislada), los segmentos de poros se dividen en cadenas de poros discretos y aislados de simetría más o menos esférica. Esta etapa se produce cuando se alcanza aproximadamente el 90% de la densidad teórica. La densidad de sinterización se aproxima asintóticamente al límite práctico del 92-98%.
Las investigaciones han demostrado que la densificación es controlada por la difusión del límite de grano sobre la mayor parte del rango de densificación, a menos que a densidades muy altas se controle por difusión en red.
Puesto que el movimiento de los límites del grano, necesario para el crecimiento del grano, es impedido por la presencia de poros, el grano que gruñe procede en un índice más alto por encima del 97% densidad. Los tamaños de grano de los lingotes sinterizados están comúnmente en el intervalo de 1 0 a 30 \ mu m.
Además de la temperatura y el tiempo, otros parámetros influyen en la densificación, como el tamaño de partícula en polvo, la densidad verde, la atmósfera de sinterización, la pureza del polvo, el tamaño / peso compacto, la velocidad de calentamiento, los gradientes térmicos y la presencia de fases insolubles como los óxidos Th02, La203, Ce02, 2r02) o potasio metálico (NS-tungsteno).
La influencia de la temperatura y el tiempo en la densificación puede estimarse utilizando los denominados diagramas de densidad, que se basan en modelos aproximados de sinterización. Sin embargo, se utilizan ecuaciones de tasas empíricas para fines industriales para calcular los tiempos de sinterización necesarios a diferentes temperaturas.
La sinterización de tungsteno, en la práctica, se realiza siempre en la atmósfera reductora que elimina el revestimiento de oxígeno de las superficies de las partículas en polvo. El hidrógeno seco de alta pureza se utiliza comúnmente. Bajo vacío o en gas inerte, el sinterizado es retenido por oxígeno residual, y no se alcanzará la densidad deseada.
Puesto que la ductilidad del tungsteno es muy sensible a la mayoría de las impurezas, la purificación es importante. Por lo tanto, se debe tener especial cuidado para que, durante la sinterización, la evaporación pueda tener lugar en la medida deseada (es decir, siempre que haya una porosidad abierta). Si el lingote se densifica demasiado rápido, las impurezas pueden quedar atrapadas. Debido a la mayor temperatura de sinterización, la sinterización directa es más eficaz en la limpieza que la sinterización indirecta.
El sinterizado de tungsteno dopado es un caso peculiar en la sinterización de tungsteno. Esto incluye materiales reforzados con dispersión tales como tungsteno toria- nado o tungsteno con adiciones de CeO2, La2O3 y ZrO2 así como tungsteno NS (no sag) usado para filamentos de lámpara.
El polvo de tungsteno dopado con NS contiene pequeñas inclusiones de aluminosilicatos de potasio, que se incorporaron durante el proceso de reducción. Durante la sinterización, los silicatos se disocian térmicamente y se forman burbujas submicrónicas de potasio en el lingote de tungsteno. Al igual que los óxidos, estas burbujas fijan los límites del grano e inhiben el engrosamiento del grano durante la sinterización. Puesto que el potasio es gaseoso durante la sinterización, las burbujas están bajo alta presión, que es equilibrada por la tensión superficial del poro. Pueden ser vistos como poros pequeños en las superficies de fractura de tungsteno dopado con NS además de los poros de sinterización residuales significativamente más gruesos, como característica para el tungsteno no dopado. Constituyen el punto de partida para la posterior formación de hileras de burbujas durante el procesamiento termomecánico.
Hasta los años sesenta, el único método de sinterización utilizado en la práctica era la sinterización directa. Aunque todavía está en uso para la producción de tungsteno dopado, ha perdido su importancia. A partir de entonces, debido principalmente a la creciente demanda de piezas más grandes ya la mayor capacidad de los agregados, se desarrollaron hornos de sinterización indirecta. Esta técnica se utiliza hoy en día como la ruta principal para producir tungsteno puro.
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