Metalurgia do Pó de Tungsténio - Sinterização
Metalurgia do Pó de Tungstênio - Sinterização Geral:
A fim de aumentar a resistência dos compactos verdes, eles são submetidos a tratamento térmico, que é chamado de sinterização. O objectivo principal da sinterização é a densificação para proporcionar ao metal as propriedades físicas e mecânicas necessárias e uma densidade que é adequada para o processamento termomecânico subsequente. A sinterização do tungstênio é comumente realizada em uma faixa de temperatura de 2000 até 3050 ℃ sob o fluxo de hidrogênio, quer por sinterização direta (auto-resistência de aquecimento) ou sinterização indireta (resistência elementos de sistemas de aquecimento). A densidade assim obtida deve ser um mínimo de 90% da densidade teórica, mas está geralmente na gama entre 92 a 98%.
A principal força motriz para sinterização é a diminuição da energia livre, que ocorre quando partículas individuais crescem juntas, poros encolhem e a área superficial elevada do compacto (isto é, seu excesso de excesso de energia superficial) diminui. A diminuição da área superficial é conseguida através do fluxo difusional de matéria para dentro do volume de poros sob a acção de forças capilares (força de tensão superficial). Além do encolhimento, recuperação (mudança de estruturas de subgrain e alívio de tensão), a recristalização (formação de cristais isentos de tensão em baixa densidade de deslocamento) eo crescimento de grãos ocorrem durante a sinterização, contribuindo também para a minimização da energia livre.
Metalurgia do pó de tungstênio - sinterização é comumente considerado como tendo lugar em três fases:
* Durante o estágio inicial, formam-se gargalos entre partículas individuais e crescem por difusão, aumentando a área de contato interparticular. O agregado de pó encolhe, envolvendo a aproximação de centro a centro das partículas. Nesta fase, o grau de densificação é ainda baixo ea estrutura dos poros é aberta e totalmente ligada.
Com o aumento da formação do pescoço (estágio intermediário), os pescoços se tornam e perdem sua identidade. Supõe-se que os poros são cilíndricos. Seus raios variam ao longo de seus comprimentos e, com o encolhimento crescente, os canais dos poros se dividem em segmentos pequenos, ainda parcialmente interconectados. Durante esta fase (fase de encerramento do canal), ocorre densificação pronunciada e ocorre crescimento de grão significativo em simultâneo com a retracção.
Finalmente, na última etapa (fase de poro isolada), os segmentos de poros ainda se dividem em cadeias de poros discretos e isolados de simetria mais ou menos esférica. Este estágio ocorre quando cerca de 90% da densidade teórica é alcançada. A densidade de sinterização então se aproxima assintoticamente do limite prático de 92-98%.
As investigações mostraram que a densificação é controlada pela difusão do limite de grão sobre a maior parte da faixa de densificação, a menos que a densidades muito altas seja controlada por difusão em treliça.
Uma vez que o movimento dos limites de grão, necessário para o crescimento do grão, é impedido pela presença de poros, o graneamento do grão prossegue a uma taxa maior acima de 97% de densidade. Os tamanhos de grão dos lingotes sinterizados estão normalmente na gama de 1 0 a 30 um.
Além da temperatura e do tempo, vários outros parâmetros influenciam a densificação, tais como o tamanho de partícula em pó, a densidade verde, a atmosfera de sinterização, a pureza do pó, o tamanho / peso compacto, a taxa de aquecimento, os gradientes térmicos ea presença de fases insolúveis tais como óxidos Th02, La203, Ce02, 2r02) ou potássio metálico (NS-tungsténio).
A influência da temperatura e do tempo sobre a densificação pode ser estimada usando os chamados diagramas de densidade, que são baseados em modelos aproximados de sinterização. No entanto, as equações de taxa empírica são utilizadas para fins industriais para calcular os tempos de sinterização necessários a diferentes temperaturas.
A sinterização de tungsténio, na prática, é sempre realizada na atmosfera de redução que remove o revestimento de oxigénio das superfícies das partículas em pó. O hidrogênio seco de alta pureza é comumente usado. Sob vácuo ou em gás inerte, a sinterização é retida pelo oxigénio residual, e a densidade desejada não será alcançada.
Como a ductilidade do tungstênio é muito sensível à maioria das impurezas, a purificação é importante. Por conseguinte, deve ser tomado um cuidado especial para que, durante a sinterização, a evaporação possa ter lugar na extensão desejada (isto é, desde que haja uma porosidade aberta). Se o lingote densifica muito rapidamente, as impurezas podem ser presas. Devido à maior temperatura de sinterização, a sinterização direta é mais eficaz na limpeza do que a sinterização indireta.
A sinterização de tungstênio dopado é um caso peculiar na sinterização de tungstênio. Isto inclui materiais reforçados com dispersão tais como tungsténio tório ou tungsténio com adições de CeO2, La2O3 e ZrO2 bem como tungsténio NS (não sag) utilizado para filamentos de lâmpada.
O pó de tungstênio dopado com NS contém pequenas inclusões de aluminosilicatos de potássio, que foram incorporadas durante o processo de redução. Durante a sinterização, os silicatos dissociam-se termicamente e as bolhas submicrónicas de potássio formam-se no lingote de tungsténio. Semelhante aos óxidos, estas bolhas fixam os limites do grão e inibem o engrossamento do grão durante a sinterização. Uma vez que o potássio é gasoso durante a sinterização, as bolhas estão sob alta pressão, que é equilibrada pela tensão superficial do poro. Eles podem ser vistos como pequenos poros nas superfícies de fratura de tungstênio dopado com NS além dos poros de sinterização residuais significativamente mais grosseiros, como característica para o tungstênio não dopado. Constituem o ponto de partida para a formação subsequente de filas de bolhas durante o processamento termomecânico.
Até os anos sessenta, o único método de sinterização utilizado na prática era a sinterização direta. Embora ainda em uso para a produção de tungstênio dopado, perdeu sua importância. A partir de então, principalmente por causa da demanda crescente de peças maiores e da maior capacidade dos agregados, foram desenvolvidos fornos de sinterização indireta. Esta técnica é utilizada hoje em dia como a principal rota para a produção de tungstênio puro.
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