Carburização de tungstênio
Produção convencional (Carburização)
O pó do tungstênio é reagido com o carbono em temperaturas entre 1300 e 1700 ℃ em uma atmosfera do hidrogênio. O tamanho médio de partícula e distribuição de tamanho do pó de partida W determinam o tamanho de partícula e a distribuição de tamanho de WC. Apenas um ligeiro aumento de tamanho ocorre devido à alteração na densidade de 19,3 g • cm-3 (W) para 15,7 g • cm-3 (WC). Além disso, ocorre uma certa aglomeração (sinterização local), especialmente em temperaturas mais altas.
Em qualquer caso, o negro de fumo é sempre mais impuro do que o pó de tungstênio, particularmente no que diz respeito aos metais alcalinos, Ca, Si, Mg e S. Parte destes oligoelementos são volatilizados durante a carburização (o percentual dependendo da temperatura) . É por isso que os pós de WC mais finos (temperatura de carburação mais baixa) são geralmente mais impuros do que os pós mais grosseiros.
Os dois componentes (W e C) devem ser misturados completamente antes da carbonização. Isso é feito em diferentes tipos de equipamentos, como V ou misturadores de cone duplo, misturando moinhos de bolas, ou misturadores de alta energia. Uma mistura uniforme é importante porque, durante a carburação, os átomos de carbono só podem se mover através da difusão ou como moléculas de metano em distâncias muito curtas. A peletização ou a compactação aumenta a difusão e aumenta a capacidade do forno.
Na produção de pó WC submicronizado, pequenas quantidades de substâncias inibidoras do crescimento do grão (inibindo o crescimento do grão de WC durante a cementação e especialmente durante a sinterização do metal duro) às vezes são adicionadas à carga de W + C antes da mistura. O cromo ou vanádio usual são adicionados quer como óxido quer como carboneto. A adição de óxido deve ser considerada no cálculo do balanço de carbono, porque o carbono adicional será consumido para a redução e carburization do óxido de metal.
Os vasos de carbono são cheios com a mistura de pó. Dependendo do tipo de forno, são utilizados barcos ou caixas de grafite denso. Os recipientes são cobertos com uma tampa de grafite para evitar qualquer contaminação, e passam através do forno.
Fornos tipo push equipados com tubos aquecidos ou canais são usados principalmente. O material de construção para os tubos e canais é alumina ou grafite, e os elementos de aquecimento são feitos de fio de molibdénio ou grafite. Ambos os materiais têm vantagens, mas também desvantagens significativas que encurtam a sua vida útil. A vantagem da grafite é sua alta estabilidade química contra oligoelementos que se evaporam durante a carburação; Sua desvantagem é a reação lenta mas constante com hidrogênio e vapor de água. Em contraste, a alumina é muito estável contra o hidrogénio eo vapor de água, mas reage com os metais alcalinos (evaporação da mistura de pó), que finalmente enfraquecem a cerâmica, diminuindo o ponto de fusão.
Os tubos do forno e os elementos de aquecimento são varridos com hidrogénio seco, que actua como atmosfera protectora para o produto, bem como para as partes sensíveis do forno. Al� disso, elimina uma certa quantidade das impurezas que se evapora do produto e conduz a uma purifica�o. Finalmente, favorece a reação de carburação formando intermediariamente moléculas de metano. Este último é de especial importância na cementação de pó grosso de tungstênio.
Temperaturas de carburização variam entre 1300 e 1700 ℃, principalmente dependendo do tamanho médio de partícula do pó. Quanto menor o tamanho da partícula, menor a temperatura pode ser mantida. Uma temperatura de carburação mais baixa conduz a um grau mais elevado de defeitos de rede e, consequentemente, a uma maior reactividade durante a sinterização, o que é indesejável especialmente para graus submicrónicos. Por outro lado, os pós muito finos tendem a crescer já durante a carburação a temperaturas mais elevadas. Portanto, um compromisso deve ser feito na cementação de pó submicron.
Os tempos de retenção habituais na zona do forno quente são entre 1 e 2 horas. O calor exotérmico de reação pode ser usado na parte traseira da zona quente para manter a temperatura sem qualquer aquecimento.
Após a conclusão do aquecimento, os vasos passam por uma zona de arrefecimento, ainda sob hidrogénio, e são descarregados à temperatura ambiente. Fornos mais modernos são equipados com fechaduras, e carregando e descarregando é feito automaticamente. Ao usar fechaduras, não é permitido entrar ar durante o carregamento e descarregamento, evitando assim reacções com oxigénio ou humidade. Para pós de WC com tamanhos de partícula médios abaixo de 0,5um (graus ultrafinos), deve-se ter cuidado especial devido à sua piroforicidade, eo manuseio é comumente feito sob gás inerte.
Para pós submicron WC, aplica-se um processo de fresagem prolongado, especialmente nos casos em que o processo subsequente de moagem húmida para preparação de pós graduada não é muito intenso (trituração attritor). A fresagem WC pode ser realizada em moinhos de bolas otimizados (bolas de metal duro, condições ótimas de moagem de bolas evitam qualquer contaminação das paredes de aço e mantêm a abrasão das bolas de metal duro no mínimo) ou em moinhos de jato em combinação com um peneiro. A razão principal para esta moagem é destruir qualquer partícula de WC mais grosseira (& lt; 2um) que poderia ser responsável por cristais de WC grosseiros na estrutura sinterizada. Além disso, as partículas de impurezas heterogéneas (grafite do recipiente de cementação e partículas contendo Fe-Ni-Cr a partir da escala de barco de redução) são finamente divididas e distribuídas. Este tipo de moagem não influencia efetivamente o tamanho de partícula médio WC.
Os parâmetros físicos não são apenas responsáveis pela microestrutura após sinterização, mas também pelo comportamento de encolhimento durante o período de sinterização. Portanto, eles têm que ser mantidos constantes dentro de limites muito próximos.
De longe, a maior porcentagem de WC é produzida por este método.
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