12タングステン酸とのドデカタングスト酸製剤
dodecatungstosilicic酸の調製
調製ドデカタングスト酸は一般に酸性化 - エーテル抽出法、ゾル - ゲル法。
酸性化 - エーテル抽出
タングステン酸ナトリウムの化学量論比は、特定のメタケイ酸ナトリウムの量プラス90度摂氏水よりも高い温度を取得し、溶解する撹拌し、濃塩酸を滴下し、ジエチルエーテル層別完全な反応で抽出し、重質真空の最下層を取りますエーテルの除去、そして一晩乾燥させた後、150度で摂氏をすることができます。
ゾル - ゲル法
80℃でTEOS溶液及び反応10時間中に溶解するエタノールの量と、タングステン酸の一定量よりも固定化することにより計量摂氏40度の水で加水分解TEOSの一定量は、その後、得られた水性ゲルは、45℃の温度で真空乾燥した後、dodecatungstosilicic酸を得るために約150℃で一晩乾燥させました。
ドデカタングスト酸イオン交換法の準備、ジエチルエーテルなどで抽出しました。
1.まず、従来の方法は、タングステン酸ナトリウムまたはリン酸ナトリウムと混合し、適切なpH値に調整し、12タングストリン酸ナトリウム塩を調製し、次いで、強酸性陽イオン交換は、12リンタングステンの自由になる金属を除去します。
2.エーテルを固体ドデカタングスト酸を与えるために除去された加熱、タングステンエーテル付加物を形成するためにエーテルで抽出し、タングステン酸ナトリウム溶液によりジエチルエーテルで抽出は、リン酸を酸性化します。
3.希釈されたタングステンリン酸は、イオン交換ドデカタングスト酸により調製した後、
4.原料としてタングステン酸ナトリウム、錯化剤、過酸化水素、無機酸、反応制御システム0.08mol/ L-3モル/ Lのモル濃度の酸量、20％〜35％の添加重量パーセント濃度-5℃-30℃で、活性酸を得活性酸を還元剤を追加し、新たに直接希釈リン酸溶液に溶解し、結晶ドデカタングスト酸結晶を濃縮調製。
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