Tungsten Penta

Einführung

Name: Tungsten Penta
CAS: 13470-14-9
Formel: WCl₅
Molekulargewicht:361.2
Schmelzpunkt:243℃
Siedepunkt: 275.6℃

Natur

Tungsten Penta ist ein Flash-dunkelgrüne Kristall, die leicht zerlegt wird, wenn sie der Luft ausgesetzt. Es ist sehr empfindlich gegenüber Feuchtigkeit und Wasser, grün Oberflächenfilm erzeugt wird, wenn in der Luft angeordnet sind; es im Wasser dabei zersetzen die W 2 O 5. Beim Erhitzen an der Luft zu erhalten, erzeugt es WOCl 4. Es ist in den meisten polaren Lösungsmittel zersetzen können; Es ist jedoch auch leicht löslich in unpolaren Lösungsmitteln, wie Schwefelkohlenstoff . Sein Dampf erscheint in hellblau -grün.

Wolframpentachlorid in Acetonitril, Benzol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff und anderen organischen Lösungsmitteln gelöst werden; einfache Aminverbindung mit dem primären Amin zu bilden. Es wird die Hydrolyse in Wasser durchführen blauen Wolframoxid zu erzeugen; auch WOCl 4 in der Luft erzeugen, wenn sie erhitzt.

Herstellungsverfahren

Es kann durch die Verwendung von rotem Phosphor oder Wasserstoff erhalten werden, um Wolfram hexachlorideat bei 250 ~ 280 ℃ und 380 ~ 400 ℃ verringern; Darüber hinaus kann es durch die Disproportionierungsreaktion von Wolframtetrachlorid zu erzeugen; und sowie die rotglühenden Zersetzung von Trichlorid Wolfram.

Method 1: 2WCl ₆ + H₂ → 2WCl₅ + 2HCl

Erhitzen des Wolframhexachlorid bei 410 ~ 425 ℃ in einem Quarzrohr eine Reduktion zu erhalten, während Wasserstoff eingeführt wird. Die Produkte sollten durch Sublimation in einem Stickstoffstrom gereinigt werden und dann in einem verschlossenen Röhrchen aufbewahrt, weil WCLO, WCl 4 und WCl 2 gleichzeitig erzeugt.

Method 2: 2WCl₆ + C₂Cl₄ → 2WCl₅ + C₂Cl₆

Unter Verwendung der gleichen Ausrüstung von Wolframtetrachlorid bereitet, wird die Ausbeute an WCl5 höher sein, wenn die Reaktionsbedingungen nicht verändern. 4 ~ 7 g Wolframhexachlorid und 25 ml Tetrachlorethylen sind ein Ölbad mit der 100W-Birnen bestrahlt wird für 24 Stunden bei 100 ℃ durchgeführt. Die anfangs rot-braune Lösung wird auf blau-grün geändert, und führte zu feinen dunklen Pulver am Ende der Reaktion.

Die Schritte sind genau die gleichen wie bei der Herstellung von Wolframtetrachlorid; jedoch kann sie nicht mit der Luft in Verbindung und ausreichend gesichert getrocknet werden sollte, weil das Produkt stark hygroskopisch ist. In dem Reinigungsverfahren kann das Produkt in einer harten Glasröhre angeordnet werden, in dem Luftstrom von Vakuum, Stickstoff oder Kohlendioxid, wird das Glasrohr in einem Elektroofen und der Form Temperaturgradienten von 180 ℃ ~ 25 ℃, bleiben zu machen platziert dann wird Wolfram Pentachlorid als erster gefällt und Wolframtetrachlorid zu schwarz wird und überlebte schließlich. Schließlich sollten die Produkte mit dem Austritt von Inertgas entfernt werden, und in der Abwesenheit von Luft gelagert.